Beschreibung der Beschaffung
Leistungsgegenstand ist die Lieferung und Inbetriebnahme eines universellen Röntgendiffraktometers mit stehendem Goniometer und Theta-Theta-Konfiguration. Das Goniometer muss eine Genauigkeit von 0,01° oder besser aufweisen, bei einer Reproduzierbarkeit von mindestens +/- 0,0002°. Der abfahrbare Winkelbereich muss mindestens von -100° bis 165° 2 Theta betragen. Das Gerät muss ein Vollschutzgerät nach StrSchV mit Bauartzulassung (BAZ) sein und folgende Messaufgaben erfüllen: Röntgenpulverdiffraktometrie (PXRD), Mikro-Röntgendiffraktometrie (µXRD), Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) und Röntgenweitwinkelstreuung (WAXS). Die Komponenten für die unterschiedlichen Messaufgaben sollen bei Nichtgebrauch größtenteils im Gerät verbleiben, weshalb ein großes Strahlenschutzgehäuse in Vollschutzausführung erforderlich ist (Mindestinnenraummaße 1300 mm x 1000 mm).Der Umbau zwischen den Gerätekonfigurationen muss durch geschultes Laborpersonal durchzuführen sein.
Das Gerät soll einen justagefreien Austausch der optischen Module, Probenträger und Detektoren erlauben. Alle Komponenten sollen vom System automatisch erkannt werden. Die Röntgenquelle muss eine Langfeinfokus-Röhre sein, die durch den Benutzer gewechselt werden kann. Die Röhre soll kurzzeitig mit mindestens 50 kV (Ag-Röhre) betrieben werden können. Als Anodenmaterialien sollen Cu und Ag zum Einsatz kommen, wobei das Gerät für den Ersteinsatz mit Cu-Röhre ausgestattet sein muss. Die Ag-Röhre soll für vorwiegend für PDF-Analysen verwendet werden. Beim Wechsel von PXRD und µXRD muss die Röhre von Strich- auf Punkfokus umgestellt werden können ohne den Kühlwasserkreislauf zu unterbrechen.
Die Primäroptik muss alle Komponenten beinhalten, die für die unterschiedlichen Messaufgaben notwendig sind. Dazu zählen entsprechende k -Filter, Sollerblenden, Masken, Abschwächer und vor allem eine motorisierte und automatisierte Divergenzblende für den Betrieb mit konstant bestrahlter Probenoberfläche als auch mit konstanter Blende. In der Primäroptik muss weiterhin ein fokussierender Spiegel für Cu-Strahlung vorhanden sein. Vorzugsweise sollen alle Primärblenden programmierbar sein. In der µXRD-Konfiguration muss der Primärstrahl auf Brennfleckgrößen von 0,1 mm, 0,3 mm und 0,5 mm fokussiert oder als Parallelstrahl konditioniert werden können. Das kann mit Monokapillaren bzw. durch motorisierte Blenden erfolgen. Weiterhin sollte die Möglichkeit bestehen den Primärstrahl nur mit Hilfe von Masken zu begrenzen. PDF-Analysen erfordern den Einsatz harter Strahlung (Ag, Mo). Für den Betrieb mit harter Strahlung müssen geeignete Filter, Abschwächer und Blenden (für automatische Blende bzw. Festblende) mitgeliefert werden. Der Austausch der Röhre muss schnell und durch Laborpersonal erfolgen können. Für die SAXS-Messungen ist die Primäroptik, um entsprechende Komponenten zu erweitern, mit denen hochauflösende Transmissionsmessungen möglich sind.
Die Sekundäroptiken beinhalten die Detektoren sowie die zugehörigen Streustrahlblenden und Sollerblenden. Vorzugsweise sollen sämtliche Sekundärblenden programmierbar sein. Für SAXS-, WAXS- und µXRD-Experimente soll ein 2D-Pixeldetektor zum Einsatz kommen. Mindestens ein Detektor muss für den Einsatz harter Strahlung geeignet sein. Bei SAXS Messungen ist eine ist sowohl eine optimale Winkelauflösung als auch die Minimierung der Luftstreuung essentiell. Darum ist es wichtig mit möglichst kleiner Pixelgröße und kleinen Messkreisradien zu messen. Die Pixelgröße des 2D-Detektors sollte für eine gute Auflösung der SAXS-Signale so klein wie möglich sein und darf maximal 75 µm betragen. Die Winkelauflösung bei feststehendem Detektor und 280 mm Messkreisradius muss ≤ 0,015° betragen. Für die Strahlfokussierung muss mindestens ein Kollimator zur Verfügung stehen. Um Überstrahlungen bei kleinen q-Werten zu vermeiden, muss für die SAXS-Experimente ein Beamstop vorhanden sein.
Für die Pulverdiffraktometrie soll ein energiedispersiver Liniendetektor (1D-Detektor) zum Einsatz kommen. Dieser muss in der Lage sein, spektrale Artefakte der Röntgenröhre, wie z.B. die K -Linie des Anodenmateriales ohne Festkörperfilter (Metallfolien) auszublenden. Weiterhin muss der Detektor störende Fe-Fluoreszenz der Probe bei Verwendung von Cu-Strahlung zu diskriminieren. Ebenso muss die Möglichkeit bestehen, statt der üblichen Nutzung der K -Linien diese Diskriminierung zur Nutzung der K -Linie der jeweiligen Röhrenanode zu verwenden. Die Energieauflösung des 1D-Detektors muss ≤ 380 eV für Cu-K -Strahlung betragen. Der Wirkungsgrad des Detektors für Cu-K -Strahlung muss ≥ 94 % sein. .
Sowohl die Primäroptik als auch die Sekundäroptik müssen für Messungen im streifenden Einfall (GIXRD) konfigurierbar sein. Das betrifft die primärseitige Strahlparallelisierung und eine sekundärseitige Axialsollerblende.
In Abhängigkeit der Messkonfiguration müssen unterschiedliche Probentische und Probenzuführungen verwendet werden. Für die standardmäßige Pulverdiffraktometrie muss das Gerät einen programmierbaren automatischen Probenwechsler mit mindestens 45 Positionen und eine Probenbühne mit Rotationsfunktion besitzen. Der Probentisch muss sowohl für Reflexion als auch für Transmissionsmessungen verwendbar sein. Die Drehgeschwindigkeit der Probe sollte zwischen Stillstand und mindestens 1 U/min programmierbar sein.
Für die µXRD-Messungen muss ein programmierbarer Probentisch vorhanden sein, der in alle Raumrichtungen elektrisch verfahren werden kann (x y z-Probentisch). Die maximale Probenhöhe sollte mindesten 50 mm betragen. Es muss eine Vorrichtung vorhanden sein, um Proben auf dem Tisch zu fixieren. Zur Probenpositionierung müssen eine Kamera und ein Laserpositioniersystem vorhanden sein. Die Bildaufnahme der Kamera sollte in die Software eingebunden sein und zur Ansteuerung des x-y-z-Tisches dienen.
Um Luftstreuungen und damit unnötiges Rauschen bei schwachstreuenden Proben zu minimieren, muss in der SAXS-Konfiguration ein möglichst großer Teil der Strahlführung evakuierbar (Vakuum) sein. Dazu müssen spezielle evakuierbare Kammern bzw. Rohre vorhanden sein. Zum Evakuieren muss eine Vakuumpumpe mitgeliefert werden. Die Probeaufnahme muss mit Hilfe von Kapillaren erfolgen. Dafür muss ein geeigneter Kapillarhalter im Gerät angebracht werden können. Es müssen verschiedene Präparatehalter angeboten werden. Dazu zählen Standardhalter für Pulverproben in verschiedenen Größen (30 Stk. groß, 15 Stk. klein), Probenhalter für dickere Feststoffproben (15 Stk.), Probenhalter für feuchte Proben (Kaptonfolienabdeckung) (3 Stk.), Probenhalter mit geringem Untergrund (z.B. Si-Einkristall) (2 Stk.) und Probenhalter für orientierte Tonmineralpräparate (10 Stk.) sowie spezielles Werkzeug für die Präparation. Weiterhin sollen Probenhalter zu Messung unter Luftabschluss angeboten werden, die in der Glovebox präpariert werden können.
Der Computer zur Steuerung des Diffraktometers muss aktuelle Hardwarekomponenten aufweisen, als CPU mindestens einen Intel Core i5 8.Gernation oder vergleichbare CPU und 8 GB Arbeitsspeicher. Das Betriebssystem muss in deutscher Sprache installiert sein, als 64 bit Version. Neben der evtl. herstellerbedingten Belegung von externen Anschlüssen müssen mind. 3 USB 3.0 Ports frei zur Ver-wendung stehen, sowie ein freier RJ 45 Anschluss mit mind. 100 Mbit zur Anbindung an das hausin-terne Netzwerk.
Mitgeliefert werden muss eine Software zur Phasenidentifikation, mit ausreichend Lizenzen zur gleichzeitigen Nutzung durch mind. 10 Nutzer. Die Software muss zur Phasensuche die Crystallography Open Database (COD) nutzen können, zusätzlich noch die PDF 2 (Version 2003) und die PDF4/4+ Datenbasis. Eine Mehrjahreslizenz der PDF4+ Datenbank kann optional angeboten werden. Weiterhin muss die Software die Erstellung einer Nutzerdatenbank zur Suche ermöglichen, und den Import von CIF Dateien in die Nutzerdatenbank ermöglichen. Neben dem herstellereigenen Scandatenformat muss die Software auch Daten im Textformat importieren können. Ebenso sollte es die Software ermöglichen die positiv identifizierten Phasen aus geeigneten Datenbanken in Form von Strukturdateien an die unten genannte Software zur Rietveldverfeinerung zur direkten Verwendung zu übergeben.
Für die Auswertung mittels Rietveldverfeinerung, zur Quantifizierung des Phasenbestandes und zur Verfeinerung von Kristallstrukturen, muss eine entsprechende Software mitgeliefert werden. Auch diese muss durch mind. 10 Nutzer gleichzeitig nutzbar sein. Die Software muss Funktionen zur Ermittlung röntgenamorpher Anteile mittels interner und externer Standards bieten. Die Software muss weiterhin Funktionen aufweisen, um Peaklisten zusammengefasst als Phase zu kalibrieren bzw. Phasen auf Grundlage allein des Symmetriegerüstes ebenfalls zur Quantifizierung verwenden zu können (PONKCS Ansatz).
Für die Auswertung der SAXS-Experimente muss eine entsprechende Software mitgeliefert werden, die es erlaubt, Partikelgrößenverteilungen und die spezifische Oberfläche zu berechnen. Es müssen bereits fertige Analysemethoden (Guinier bzw. Porod) sowie Anpassungsmethoden und Simulations-methoden zur Verfügung stehen.
Für die Gerätekühlung bzw. Anbindung an die hausinterne Kühlung muss ein Gerät mit wassergekühltem Verdampfer (Wasser-Wasser-Kühler) bereitgestellt werden.
Für Messungen von Hydratationsvorgängen soll ein temperierter Probentisch geliefert und installiert werden.Die gesamte Einheit besteht aus einer Reglereinheit zur Messung und Steuerung der Temperatur der Probe und einem Probentisch, der mit einem Peltierelement temperierbar sein muss. Es muss die Möglichkeit bestehen Temperaturprofile zu fahren. Die Steuerung muss mit der mitgelieferten Software ansprechbar sein. Die In-situ-Messzelle wird als zweites Los ausgeschrieben. Der Hauptgerätehersteller muss die entsprechenden Schnittstellen und Adapter zur Verfügung stellen.